在扫描电镜测试中，除了获得样品的微观表面形貌，经常还会使用到配置的能谱对样品进行元素分析。本文结合海检材料分析室扫描电镜配置的能谱仪，针对测试中的常见问题，为需要进行能谱分析的客户做个简单的解析。

扫描电镜中配置的能谱全称为能量色散谱仪（Energy Dispersive Spectroscopy，EDS），用于检测元素特征X射线能量。不同的元素其外层电子向内壳层空位跃迁时，释放出的X射线能量不同，即为特征X射线，因此可以根据特征X射线能量进行元素判定。以一张能谱图为例，横坐标为X射线能量，通过峰在横坐标中的数值与元素特征X射线进行匹配来判定为某种元素。纵坐标代表收集到的信号强度，根据信号强度通过算法来计算某元素的相对含量。

典型能谱曲线

能谱常用的测试方式：点、线和面三种，需要根据实际测试的目的要求进行方式选择。

点（Point&ID）：某个点位置或者选择的区域内元素的定性/定量分析。

线（Linescan）：通过曲线对两点之间元素相对含量高低变化的线展示。

面（Mapping）：通过颜色亮度对选择区域内元素相对含量高低对比的面展示。

因此“打个能谱”只是能说明需要用能谱这个设备，具体需要分析测试什么物质元素还需要进一步明确。

在能谱测试前，一般都需要知道测的目标元素。这个主要是由于根据元素特征X射线能量强度来大概判断一下能谱测试条件以及可能需要避免的重峰干扰误导。例如需要测Fe元素，其主特征X射线峰Kα能量为6.3996，因此为激发出Kα线，因此电镜加速电压需高于此值，一般推荐加速电压为特征X射线能量的2-3倍。

能谱的定量分析基于在特定条件下对收集到一定量的特征X射线信号进行某种算法处理，再与特定条件下标准品校正或者与软件自带的标准库进行校正计算。因此涉及到特定的测试条件、样品的要求、数据处理的算法以及标准校正，且目前针对原子序数在11以下的元素尚未有准确通用的算法，所以能谱的定量分析是相对比较复杂的问题，因此提供的相对含量为参考值。

在利用扫描电镜对纳米颗粒和薄膜进行能谱分析时尤其需要注意加速电压的影响。加速电压越高，入射电子的能量越高，在样品中可穿透和散射的范围越大，伴随着产生的X射线信号范围也越大。入射电子在1kV加速电压时，在硅中散射范围主要在20nm区域内；在5kV时，散射的主要范围扩大到300nm区域，因此5kV时X射线可产生的范围从入射点扩大到数百纳米。

因此在对纳米颗粒和薄膜进行能谱分析时，需要考虑入射电子实际影响的区域范围，一般打的是个点，但是由于样品小或者很薄，入射电子已经穿透样品，载体或者衬底都已经被激发出X射线。

海检检测有限公司设立扫描电镜实验室，配备日本电子Jsm-7610F扫描电子显微镜，搭载Thermo Scientific™ UltraDry EDS 探测器。Jsm-7610F扫描电子显微镜具有超高分辨率，能做各种固态样品表面形貌的二次电子像以及背散射电子像。金属镀层厚度、断口形貌、电子产品芯片等的观察和分析。能谱仪X射线微区分析系统提供卓越的分辨率和不可思议的高采集率，可针对冶金、采矿、先进材料和半导体等行业提供更快、更精确的 X-射线分析。能同时进行样品表层的微区点、线、面元素的定性、半定量及定量分析，具有形貌、化学组分综合分析能力。在冶金、化工、生物、纳米、航空航天、无损等领域，广泛用于金属材料、高分子材料、无机材料的成分分析。